共沉淀法

氧化物细粉体制备方法

共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。

背景分析

工业上几乎所有同体催化剂在制备时都离不开沉淀操作，它们大都是在金属盐的水溶液中加入沉淀剂，从而制成水合氧化物或难溶和微溶的金属盐类的结晶或凝胶，从溶液中沉淀、分离、再经洗涤、干燥、焙烧等工序处理后制成。即使是浸渍法制备的负载型催化剂。无论是采用天然产物作为载体，或是用人工合成物作载体，在其过程中的某处也会使用沉淀操作。一般希望在催化剂制备时能严格控制实验条件，尤其是避免高温，沉淀法容易实现这一点。

通常所讲的沉淀法是指单组分沉淀法，它是借助于沉淀剂与一种金属盐溶液作用制备单组分催化剂或载体的一种方法。由于沉淀物只含单种组分，所以操作比较简单，条件容易控制。

共沉淀法是借助于沉淀剂与两种以上金属盐溶液作用，经共同沉淀后制得固体产品，它一次可以使几个组分同时沉淀，而且各组分之间的分布也比较均匀。共沉淀法常用于制备多组分催化剂，也是一种或多种活性组分负载于载体上的方法。

无论是沉淀法或共沉淀法，它们的操作原理基本相同。沉淀可以看做是溶解的逆过程，当固体在溶剂中不断溶解时，浓度逐渐上升，在一定温度下溶解达到饱和时，固体与溶液呈动态平衡。这时溶液中溶质的浓度就是饱和浓度。而在沉淀过程中，当溶质在液相中的浓度达到饱和时，如果没有同相浓度存在，仍然没有沉淀产生，只有当溶在溶液中的浓度超过临界饱和度时，沉淀方能自发进行。因此过饱和溶液是沉淀的必要条件，要使溶液结晶沉淀。首先应该配制过饱和溶液，提高溶质浓度，降低溶液温度。

简介

共沉淀法是将两个或两个以上组分同时沉淀的一种方法。其特点是一次可以同时获得几个组分，而且各个组分之间的比例较为恒定，分布也比较均匀。如果组分之间能够形成固溶体，那么分散度和均匀性则更为理想。共沉淀法的分散性和均匀性好，这是它较之于固相混合法等的最大优势。向含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法。它又可分成单相共沉淀和混合物共沉淀。

分类

1、单相共沉淀

沉淀物为单一化合物或单相固溶体时，称为单相共沉淀，亦称化合物沉淀法。溶液中的金属离子是以具有与配比组成相等的化学计量化合物形式沉淀的。因而，当沉淀颗粒的金属元素之比就是产物化合物的金属元素之比时，沉淀物具有在原子尺度上的组成均匀性。但是，对于由两种以上金属元素组成的化合物，当金属元素之比按倍比法则，是简单的整数比时，保证组成均匀性是可以的，而当要定量地加入微量成分时，保证组成均匀性常常很困难。如果是利用形成固溶体的方法，就可以收到良好效果。不过，形成固溶体的系统是有限的，适用范围窄，仅对有限的草酸盐沉淀适用。

2、混合物共沉淀（多相共沉淀）

沉淀产物为混合物时，称为混合物共沉淀。为了获得均匀的沉淀，通常是将含多种阳离子的盐溶液慢慢加到过量的沉淀剂中并进行搅拌，使所有沉淀离子的浓度大大超过沉淀的平衡浓度。尽量使各组分按比例同时沉淀出来，从而得到较均匀的沉淀物。但由于组分之间产生沉淀时的浓度及沉淀速度存在差异，故溶液的原始原子水平的均匀性可能部分地失去，沉淀通常是氢氧化物或水合氧化物，但也可以是草酸盐、碳酸盐等。此法的关键在于如何使组成材料的多种离子同时沉淀。一般通过高速搅拌、加入过量沉淀剂以及调节pH值来得到较均匀的沉淀物。

优缺点

化学共沉淀法制备ATO粉体具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点，已成为目前研究最多的制备方法。

化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物或固溶体前驱体，过滤、洗涤、热分解，得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。

化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合，且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。

应用

制备纳米陶瓷粉体所用的共沉淀法是在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，使所有金属离子完全沉淀的方法。利用共沉淀法制备纳米粉体，需要控制的工艺条件包括：化学配比、溶液浓度、溶液温度、分散剂的种类和数量、混合方式、搅拌速率、pH值、洗涤方式、干燥温度和方式、煅烧温度和方式等。通过在NH4HCO3溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液，共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体，然后在1000℃煅烧得到平均粒径为40nm且分散性较好的YAG纳米粉体。

以正硅酸乙酯（TEOS）和氯化铝（AICl3·6H2O）为原料，采用水解-共沉淀法制备了平均粒径约为100nm、分散均匀的莫来石纳米粉体。在共沉淀法制备纳米陶瓷粉体的过程中，溶液中加入分散剂和用有机溶剂代替去离子水来洗涤沉淀，可以有效地防止硬团聚的形成。采用共沉淀法制备TiO2-Al2O3纳米复合粉体，以此为原料在适宜的条件下，在管式炉中经高温选择性氮化，得到TiN-Al203纳米复合粉体。所得的纳米复合粉体中平均粒径为50~70nm的TiN颗粒均匀分布在Al2O3基体中。

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