反极图

表示被测多晶材料各晶粒的平行某特征外观方向的晶向在晶体学空间中分布的三维极射赤道平面投影图

反极图是表示被测多晶材料各晶粒的平行某特征外观方向的晶向在晶体学空间中分布的三维极射赤道平面投影图。

反极图表示法

反极图以晶体学方向为参照坐标系，特别是以晶体的重要的低指数晶向为此坐标系的三个坐标轴，而将多晶材料中各晶粒平行于材料的特征外观方向的晶向均标示出来，因而表现出该特征外观方向在晶体空间中的分布。将这种空间分布以垂直晶体主要晶轴的平面作投影平面，作极射赤道平面投影，即成为此多晶体材料的该特征方向的反极图。

用途

通常反极图最适合于用来表示丝织构，但由于G. B. 哈利斯 (Harris) 式反极图测绘容易，早期它也常用于板织构研究。板织构材料的特征外观方向则有三个：轧向、横向、轧面法向，就需作三张反极图，它们分别表示了三个特征外观方向在晶体学空间的分布几率。在每张反极图上，分别表明了相应的特征外观方向的极点分布。其中一张是轧向反极图，表示了各晶粒平行轧向的晶向的极点分布；另一张是轧面法向反极图，表示了各晶粒平行于轧面法线的晶向的极点分布；第三张是横向反极图，表示了各晶粒平行于横向的晶向的极点分布。不同晶系，反极图形状有所不同。由于晶体有对称性，标准投影图可以划分为若干个晶向等效区。立方晶系对称性高，标准投影图中以<001>、<101>和<111>三族晶向为顶点，可将上半球面投影划分成24个等效区。正交晶系只需取投影图的一个象限即可表示。

反极图表示法可给出织构材料的轧向、轧面法向、横向在晶体学空间中的分布。而材料的板织构类型是用尝试法、从分立的三张反极图中来判定的，但有些板织构类型难于用反极图作出判断，因此，用这种方法判定板织构类型有时有可能引起误判、漏判。

非对称衍射法测量反极图

当多晶体各个晶粒的取向聚集在一起时所呈现的现象称为织构现象。一般认为，许多晶粒取向集中分布在某一或某些取向位置附近时称为择优取向，择优取向的多晶体取向结构称为织构，即多晶体取向分布状态明显偏离随机分布的取向分布结构。织构现象或择优取向对材料（如钢铁材料中的硅钢片、汽车板）的性能有重要的影响，因此如何正确、科学地测量、分析材料的织构对研究开发新材料有十分重要的作用。测量、分析材料的织构一般有极图法、反极图法、取向分布函数（ODF）法等。研究介绍了一种采用非对称衍射方式测量反极图的方法。

测量原理

传统的反极图测量方法主要是在广角X-射线衍射仪上采用短波长单色X-射线作多晶体衍射分析，并尽可能多地获得不同晶面的衍射强度。对实测衍射强度作相应整理后，采用极射赤面投影的方法将相关数据（极密度）投影到赤道投影面上，即可得到反极图，并在反极图中标示不同晶面的极密度的大小。实际测量过程中，在相同的测量条件下，分别对试样和标样（没有织构的样品为标样）作对称衍射（即入射角=反射角，见图1），得到试样和标样的衍射图谱，求出各个晶面的累积强度I{hkl}试样和I{hkl}标样，将某晶面{hkl}的I{hkl}试样和I{hkl}标样的比值作为试样的该晶面的极密度值并标在反极图上，完成测量过程。但这样的测量方法误差较大，因为通过这种方法测量的某{hkl}晶面的强度I{hkl}主要由那些在对称衍射条件下能产生衍射晶粒的贡献。但是材料中与这些能产生衍射的晶粒存在较小取向差（如<10°）的晶粒，尽管没有参与衍射，但这样的晶粒对材料的性能也有重要影响，因此反极图测量中应该包含这些晶粒对测量结果的贡献，显然采用对称衍射法所得结果可能与材料的性能之间存在偏差。

一般的反极图测量方法只测量了某{hkl}晶面（晶粒）与试样的测量面不存在偏差的情况，而没有考虑那些与能产生衍射的晶粒有一定取向差的晶粒，但这样的晶粒对材料性能的影响程度与能产生衍射的晶粒差异不大，因此需要采用一种新的反极图测量方法，其测量结果也包含了那些与能产生对称衍射的晶粒取向偏差很小（一般在10°以内，有时也可根据情况适度增加）的晶粒对测量结果的贡献。

分析和讨论

一般情况下，取向硅钢的晶粒是{110}晶粒，即高斯晶粒。高斯晶粒的特点是{110}面平行于板面，通常情况下，取向硅钢的晶粒不是理想的高斯晶粒，与理想的高斯晶粒有一定的取向偏差，即与板面平行的晶粒其实际晶面不是理想的{110}面，与{110}面有一定偏差，因此在图2中，{110}、{431}晶面的极密度值很小，但当将试样倾斜一定角度测量时即非对称衍射方式测量时，{110}、{431}晶面的极密度值增大许多，由此可以推断，试样中的晶粒不是理想的高斯晶粒。如果仅从图2的结果来看，会误认为试样中的高斯晶粒非常少，显然对称衍射方式测量的结果不是真实可靠的，对研究取向硅钢而言，这样的测量结果是错误的。而将试样倾斜一定角度测量，结果见图3，{110}等晶面的极密度值增加了，说明试样中存在大量的准高斯晶粒（与理想的高斯晶粒有偏差），这样的晶粒对取向硅钢的性能的贡献是不能忽略的。

研究结论

通过与对称衍射方式测量反极图对比，非对称衍射方式测量的反极图中的极密度的大小既包含了对称衍射方式下能产生衍射的晶粒对极密度的贡献，也包含了与对称衍射晶粒有一定取向差的晶粒对极密度的贡献，因此，采用非对称衍射法测量反极图更科学，其结果更接近真实值。

硅钢反极图测量技术的改进

研究背景

不同的织构对硅钢的性能有重要的影响，因此正确、科学地测量、分析硅钢的织构对研究、开发新的硅钢产品有十分重要的作用。与传统的硅钢反极图测量技术相比，文献中虽然对测量技术有一定改进，但该文献中所测量部位的晶粒个数相对较少（尤其是对晶粒较大的取向硅钢），统计意义较差，有必要对测量技术作进一步的改进，以便使结果更正确、更具有科学性和统计性。测量、分析材料的织构，通常采用X－射线衍射仪或EBSD技术来测量材料的极图、反极图、取向分布函数（ODF）等。本文所研究的内容只针对反极图的测量技术。

传统的反极图测量技术与改进后的技术

传统的硅钢反极图测量技术是采用X－射线衍射仪，在相同的测量条件下，分别对试样和标样（定义：没有织构的样品称为标样；本文所指的试样和标样只针对钢铁材料，下同。）作对称衍射（即测量时让入射角和反射角始终保持相等的状态）测量，参见图1，对试样和标样的衍射峰强度作相应的整理和计算（主要是作扣除背底处理）后，可以得到不同晶面的极密度的大小，然后将极密度的大小标示在反极图中相应晶面的位置上；而文献中的测量技术是在此基础之上，将试样倾斜一定角度，参见图4和图5，使得在对称衍射情况下不能参与衍射的一部分晶粒参与了衍射，也就是说反极图中极密度的大小有试样中一部分这样的晶粒———在倾斜方向上的、与能产生对称衍射的晶粒有些取向偏差的晶粒对测量结果的贡献，但并非所有方向的这样的晶粒都有贡献，特别是晶粒较大的取向硅钢，测量的晶粒数量相对较少，统计意义较差，如果让所有方向的晶粒都有贡献，只需要在试样（以及标样）倾斜的基础上让试样以试样法线为旋转轴旋转360°，参见图4和图6（图6中的装置是能满足本测量方法的1种装置，即既能倾斜样品也能旋转样品，改进后的测量技术就是巧妙地利用了图6中装置的功能）。显然采用传统的硅钢反极图测量技术和文献中的测量技术所得结果可能与材料的性能之间的关系出现偏差，为了有效减少这样的偏差，本文的测量技术采取2种方式来进行测量。第一，将试样倾斜（最大倾斜角度一般不超过10°）；第二，将倾斜后的试样以试样法线为旋转轴旋转360°，参见图6。

研究结论

（1）与传统的对称衍射技术、文献中的非对称衍射技术相比，研究所提出的测量技术在硅钢反极图测量中，其结果更接近真值。

（2）研究所提出的测量技术所测极密度的大小既包含了在对称衍射方式下能产生衍射的晶粒对极密度的贡献，也包含了与对称衍射晶粒有一定取向差的晶粒对极密度的贡献，因而采用本文技术测量的反极图更科学，更具有统计性。

（3）研究所提出的反极图测量技术更适合晶粒较大的硅钢，所得结果与材料的性能较相一致。

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