总灰分

总灰分是把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的重量和样品重量，两者的比值即为样品中总灰分的含量。

食品组成极为复杂，包括无机物和有机物，当经高温灼烧时，发生系列物理及化学变化，水分及挥发性物质以气态放出，有机物质中的C、H、N等元素被成为二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失，无机物以盐及氧化物的形式残留下来，这些残留的物质就称为灰分。

总灰分是物质在高温下燃烧后，残留无机物的重量占物质燃烧前重量的百分比。测定时通常将试样炭化后在550℃马福炉中灼烧至恒重，以残渣量计算总灰分的百分含量。对含卤素橡胶应先将试样在硫酸存在下炭化后，在950℃马福炉中灼烧至恒重，再以残渣计算总灰分的百分含量。

（1）评定食品是否卫生，有没有污染（茶叶）。

（2）判断食品是否掺假（牛奶0.6-0.7%）

（3）评价食品的质量指标（面粉、果冻）

准备坩埚→样品预处理→碳化→灰化→ 冷却→称重

坩埚→ （1：4）盐酸煮沸洗净→灼烧1h（550℃）→ 移至炉口降至200℃→放入干燥器内冷却到室温→称重→再次放入高温炉中灼烧30min，冷却称重至恒重（称量之差不超过0.5mg）

（1）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能直接碳化，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。

（2）含水分多的样品（果蔬、动物组织）应在烘箱内干燥。

（3）富含脂肪的样品，先提取脂肪，然后再炭化。

过程：电炉上小心加热，到无黑烟产生。

理由：防止在灰化时水分急剧蒸发而使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的位置在高温下发泡膨胀而渗出坩埚，而且炭粒易被包住，灰化不完全。

（1）灰化温度：通常525℃，不同食品温度不同。（灰化温度过高，无机物损失，硅酸盐、磷酸盐熔融，包住碳粒，使炭粒无法氧化；温度过低则耗时，灰化不完全）

（2）灰化时间：一般无规定，一般灰化到白色或浅灰色，一般灰化需要2-5小时，有些样品灰化完全时颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，但最为重要的是看是否仍有黑色的炭粒存在。

一般不要超过30min。

（1）初步灰化→无离子水溶解→暴露炭粒→灰化。

（2）初步灰化→硝酸（1：1）、双氧水→灰化→或者碳酸铵（10%）

磷酸根过剩（谷物），磷酸二氢盐，灰化时熔融状态，包裹住炭粒，而这类物质的加入不会形成磷酸二氢盐，此法应做空白实验。