样品制备

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样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置。由透射电镜的工作原理可知，供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100～200 nm为宜。此外，所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征，因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。

间接样品制备

(2)待上述一级复型干燥(通常用灯光烘干)后，小心地将其剥离，并将复制面向上平整地固定在玻璃片上。

(3)将固定好复型的玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中，先以倾斜方向“投影”重金属(如Cr等)，再以垂直方向喷碳，以制备由塑料和碳膜构成的“复合复型”。碳膜厚度可通过观察放置于样品旁边的白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化来估计，一般以浅棕色(约几十nm)为宜．

(4)将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品铜网(f3 mm)的小方块后，使碳膜面朝里，贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上，石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上．将该玻璃片放人丙酮液中，复合复型的A．C．纸(即一级复型)在丙酮中将逐渐被溶解，同时适当加热以溶解石蜡。

(5)待A．C．纸和石蜡溶解干净后，碳膜(即二级复型)将漂浮在丙酮液中，用铜网勺将其转移至清洁的丙酮液中清洗后，再转移至盛蒸馏水的器皿中．此时，由于水的表面张力，碳膜会平展地漂浮在水面，用样品铜网将其捞起，干燥后即可置于电镜下观察．

需要指出的是，复型技术在早期的透射电子显微分析中得到了广泛的应用，其主要原因在于：①透射电镜诞生初期，制备可使电子束透明的直接样品在技术上很难办到；②在扫描电镜诞生并获得广泛应用之前，高倍断口需通过制备复型样品在透射电镜中观察．制备直接样品的技术已日益成熟，同时扫描电镜及其分析技术的快速发展，大多数情况下用扫描电镜研究断口十分方便、有效．因此，在现代电子显微分析中已较少采用复型技术．然而，在某些情况下，复型技术仍具有其独特的优势，例如上述二级复型可用于现场采样而不破坏原始样品．

萃取复型是在使复型膜与样品表面分离时，将样品表面的欲分析的颗粒相抽取下来并粘附在复型膜上．虽然复型材料不是原始材料，但粘附的颗粒却是真实的，因此萃取复型实际是一种半直接样品．因为利用萃取复型样品分析这些颗粒时可以避免基体的干扰，因此随着分析电子显微技术的出现，萃取复型再次得到人们的青睐．

直接样品制备

制备直接样品的方法有很多，但一般情况下，总的制作过程都分为如下几步：

(1)初减薄——制备厚度约100～200μm的薄片；

(2)从薄片E切取f3 mm的圆片；

(3)预减薄——从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数脚；

(4)终减薄．

1．初减薄——由块状样品制备薄片

对延性材料，如金属，为避免对材料的机械损伤(例如为了研究材料中缺陷的结构及密度)，通常采用电火花线切割法从块状样品上获得厚度约200 μm的薄片．此外，也可以将材料轧制为薄片，再通过退火消除轧制缺陷．对某些脆性材料(例如Si、GaAs、NaCl、MgO)，可用刀片将其沿解理面解理，重复解理直至达到对电子透明的程度．如要使薄片不与解理面平行，可采用金刚锯．另外还有一些特殊的方法，如用水作溶剂通过线锯切割岩盐．此外，还可以用超薄切片机从块状样品上切取可以直接供透射电镜观察的样品．

2．圆片切取

如果材料的塑性较好且对机械损伤的要求不很严格，可采用特制的小型冲床从薄片上直接冲取f3mm的圆片．对脆性材料，有3种基本方法可供选用，即电火花切割、超声波钻和研磨钻．电火花切割用于导体材料，后两种常用于陶瓷和半导体材料．

3．预减薄

预减薄的目的在于使圆片的中心区域进一步减薄，以确保最终在圆片的中心部位穿孔(其边缘附近区域可供观察)．预减薄通常采用专用的机械研磨机，使中心区域减薄至约10μm厚，借助于微处理器控制的精密研磨有时可以获得使电子束透明的厚度(＜1μm)．有时也用化学方法进行预减薄．

4．终减薄

常用的终减薄方法有两种，即电解抛光和离子轰击．电解减薄只能用于导电样品，其特点是快捷和不产生机械损伤，所以被广泛用于金属和合金样品制备，电解减薄装置。离子减薄适用于难熔金属、硬质合金和不导电材料的样品制备，此法设备复杂，减薄时间也较长，且减薄后期阶段难于掌握离子减薄装置。

资料来源

[1]中国科普博览

[2]北方伟业网

[3]知信者网

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