浸蚀

清除金属氧化物的过程

浸蚀是指从电镀零件表面清除金属氧化物的过程。浸蚀包括一般浸蚀和弱浸蚀。一般浸蚀可除去金属零件表面上的氧化皮和锈蚀物。弱浸蚀可除去预处理中产生的薄氧化膜。它是电镀前的最后一道工序，目的是浸蚀溶液要根据金属的性质，零件表面的状况及电镀要求而定。

化学浸蚀

化学浸蚀是试样表面化学溶解或电化学溶解的过程。纯粹的化学溶解是很少的。一般纯金属和均匀的单相合金的浸蚀主要是化学溶解过程；两相或多相合金的浸蚀主要是电化学溶解过程。据此，我们来讨论化学浸蚀显示组织的过程。

1、纯金属与单相合金的浸蚀。

当把抛光后的试样与浸蚀试剂接触时，首先抛光面上残留的形变扰动层被溶解掉，紧接着就是真实组织开始浸蚀显现。纯金属与单相合金的显微组织是由许多位向不同的晶粒组成的，晶粒之间存在着晶粒界。与晶粒不同，晶粒界原子排列的规则性差，自由能高，因而快速地被腐蚀掉，形成沟凹，晶粒本身浸蚀轻微，图1（a）所示。这时纯金属或单相合金显示出多边形晶粒，通常认为浸蚀到这个程度就合适了。但是有些纯金属和均匀的单相合金，能够完整地、清晰地显示晶粒界，也并不是一蹴而成的，往往需要延长时问或反复浸蚀。这样浸蚀的结果，图1所示，除晶粒界完整显示外，各个晶粒由于位向不同，溶解程度不同，在垂直光线的照明下，清晰地显示明暗不同的晶粒。

各个晶粒中金属原子的溶解多是沿着原子排列密度最大的晶面进行，由于试样抛光面上每个晶粒原子排列的位向不同，所以每个晶粒溶解的速度并不一致，浸蚀以后原子排列密度最大的面露出于表面，也就是说每个晶粒浸蚀后显露出来的晶面相对于原来的抛光面倾斜了一定角度。这就是垂直光线下，晶粒显示明暗不同的原因。

2、两相合金的浸蚀。

两相合金的浸蚀主要是电化学浸蚀过程。不同的相由于成分结构的不同，具有不同的电极电位，在浸蚀液中形成了许多微电池作用，具有较负的电极电位的相为阳极，浸蚀时发生溶解，抛光面上的这些微区变成低凹粗糙；具有正电极电位的相为阴极，基本不受浸蚀，抛光面上的这些微区保持光滑平坦，图2所示。前者在光学显微镜下显示暗色，而后者则显示亮白色。

由于电化学作用，浸蚀速度极快，同一合金系作为阳极相的电化学浸蚀速度，远远大于同一相化学浸蚀时的溶解速度。例如，碳钢珠光体中的铁素体，在硝酸酒精中浸蚀数秒钟，即产生铁素体溶解而显示珠光体组织，而在工业纯铁中的铁素体，显示其晶粒组织需要较长的时间。两相合金的浸蚀速度，主要决定于两相电位差的大小。电位差大，则浸蚀速度快；电位差小，则浸蚀速度慢。不同合金系，同样是两相组织，电位差不同，阳极相溶解的程度不同，在显微镜下显现不同的情况。例如20%Sb的Sn-Sb合金，经包晶反应后形成α+β两相组织，α相（Sb在Sn中的固溶体）为阳极，浸蚀时溶解速度快，由于溶解的量大，凹洼粗糙程度大；而β相（Sn-Sb合金的金属间化合物）为阴极，未被溶解，图2所示，这样显微组织中仅相呈暗黑色，而β相呈亮白色。又如0.77%C的铁碳合金，共析反应形成铁素体与渗碳体片层相间的组织，浸蚀结果与上述例子略有差别，其中铁素体具有较负的电位，在硝酸酒精中正常浸蚀的情况下，铁素体被溶解的量并不很多，相内均匀地溶解掉一层，相界处溶解的量大，形成较深的沟凹。这样在高倍显微镜下，只能够看到在渗碳体的四周有一圈黑线包围着，显示两相存在。亮的基体是铁素体，亮的白线是渗碳体，而黑线则是两相界面处被浸蚀下去的铁素体。如果用低倍显微镜观察，只能看出一条黑线，这条黑线包括有渗碳体相和两边的界线。粗略地说，这条黑线表示渗碳体,但绝不能说成渗碳体被浸蚀后呈黑色。如果使用更低倍的显微镜，它的物镜的分辨率小于珠光体片层间距，所看到的珠光体组织是一团暗黑，分辨不出来片层组织。这当然也不能笼统地说成是珠光体被浸蚀成严重凹洼的结果。对两相合金进行浸蚀操作时,应当考虑到相的相对量、相的大小弥散程度以及物镜的鉴别率等。组织相细小、分布弥散的两相合金，浸蚀过深则不能清晰地显示两相组织。如果进行高倍观察要求浸蚀浅一点，如果进行低倍观察则可浸蚀深一些。

3、多相合金的浸蚀

在一般情况下，多相合金的浸蚀，同样也是电化学溶解的过程，但是多相合金电化学溶解过程，远比两相合金的电化学溶解过程复杂得多，很难在一种试剂中清晰地显示出各种相。与两相合金相似，浸蚀后在显微镜下通常只显示黑白两种色彩。这是由于多相合金浸蚀时，负电位的各相都发生溶解，而只有正电位最高的一相未被浸蚀的结果。在这种情况下，鉴别各种相只能根据有关的金相知识和实践经验，从形状特征上加以区别。

化学浸蚀剂

浸蚀剂是为显示金相组织用的特定的化学试剂。把各种浸蚀剂所包含的化学药品和溶剂归纳起来有：酸、碱、盐以及酒精、水等。

酸是浸蚀剂中普遍应用的药品，试剂中完全起酸的功能的只有盐酸、氢氟酸和硫酸。在化学元素电位系列顺序中，氧以前的金属如Fe、Al等，溶解在这些酸中，伴随有氢气形成。另外的酸如硝酸、苦味酸和铬酸，则在浸蚀时多半是作为氧化剂。碳钢和低合金钢微观浸蚀时，常常用这些酸的浸蚀剂，此时铁索体溶解而碳化物保留不受浸蚀。当用盐酸或硫酸时，碳化物也溶解。铁素体在硝酸酒精溶液中的溶解速度受晶体位向程度的控制，而在苦味酸溶液中，这种影响就很小。所以在硝酸酒精溶液中浸蚀，晶粒与晶粒间明显地显示出平坦和粗糙的差别。在苦味酸酒精溶液中浸蚀，铁素体各晶粒浸蚀程度基本一样，不显示平坦与粗糙的差别。利用这些不同的作用，就可以按不同要求有效地显示组织。例如，钢在苦味酸酒精溶液中浸蚀，珠光体贝氏体和回火马氏体同样都可以清晰地看到碳化物质点分布在均匀铁素体晶粒上面的组织，当要确定铁素体晶粒大小时，用硝酸酒精溶液比用苦味酸酒精溶液的浸蚀效果好。

铜是贵金属，是化学元素电位系列顺序中氢以后的元素，在酸溶液中不放出氢，如果溶液中没有氧化剂存在，则不溶于盐酸和硫酸中。空气中的氧能够起氧化剂的功用，但是没蚀进行得很慢。所以，在铜及其合金的浸蚀剂中，需加入氧化能力强的氧化剂，如过氧化氢或过硫酸铵。实际上，就过硫酸铵来说，不加酸也可以显示铜及其合金的组织。

正常浸蚀时，水溶液浸蚀速度远比酒精溶液快，这是由于浸蚀剂在水中分解强烈。利用这一特点，可以在短时间得到宏观的深浸蚀。若用于微观浸蚀，由于浸蚀速度快。进行浸蚀操作时必须掌握这一特点，注意控制。有些金属和合金用酒精溶液浸蚀，时间太长,如铜及铜合金。类似这种情况，用水溶液浸蚀就更合适了。铜及其单相合金，要清晰地显现晶粒界，而晶粒内部又不出现蚀点是比较困难的。近年来有人推荐用硝酸铁和盐酸的水溶液浸蚀，可以得到满意的效果。

化学浸蚀操作

化学浸蚀显示组织是广泛应用的古老方法。把抛光好的试样表面彻底清洗干净，最好立即用没蚀剂浸蚀，浸蚀的操作方法有两种：一是浸入法，把抛光面向下浸入盛有没蚀剂溶液的玻璃皿中，不断摆动但不得擦伤表面，达到一定的时间后，取出立即用流水冲洗，再用酒精漂洗，然后用热风吹干这样就可在显微镜下观察；二是擦拭浸蚀法，用不锈钢或竹制钳爽持沾足浸蚀液的脱脂棉拭蚀抛光面，待一定时间后停止擦拭，然后按上述操作顺序进行。很软的或浸蚀时间较长的金属材料推荐用浸入法。浸蚀时抛光面上易形成膜或固体沉积物的金属材料以及浸蚀时间短暂的金属材料，推荐用擦拭法。

发蚀时间的范围从几秒到几小时，当没有给出明确的时间时，浸蚀的合适时间是以试样抛光面颜色的变化来判断浸蚀时光亮的表面失去光泽变成银灰色或灰黑色就可以了。浸蚀时间与温度密切相关，温度升高，时间缩短。为了便于控制得到良好的衬度，许多金属材料的浸蚀是在室温下进行的。

金相试样抛光后，最好立即进行浸蚀，否则将因抛光面上形成氧化薄膜而改变浸蚀的条件。浸蚀后应快速用水冲洗，中止继续浸蚀作用，紧接着以最快的速度用酒精漂洗和热风吹干，使水在试样表面停留最短暂的时间，否则试样表面会有水迹残留，有时会错误地认为是附加相，影响正确的检验。为了保证得到好的清洁表面以便观察和照相，用酒精漂洗后，可在下列三种不同的溶液中连续漂洗：（1）丙酮（50mL）+甲醇（50mL）+柠檬酸的溶液（0.5g）；（2）丙酮（50mL）+甲醇溶液（50mL）；（3）化学纯的苯液体。经这样清洗干燥后，浸蚀表面清洁，组织清晰，效果最佳。

当试样浸蚀不足，浸蚀得太浅时，最好重新抛光后再浸蚀。如果不经抛光重复浸蚀，往往在晶粒界形成“台阶”，在高倍显微镜下，能够观察到伪组织；当试样过浸蚀，浸蚀得太深时，必须抛光再浸蚀，必要时还要回到细砂纸上磨光。

电解浸蚀

电解浸蚀，一般是以磨片为阳极，浸入一定的电解液中，在给定的规范（电流密度、电解液温度）下保持一定的时间，磨片表面的金属在电解液中进行阳极溶解。由于金相组织各组元的成分、性质、结构不同，具不同的电极电位，就使金属各组元的阳极溶解不均匀，造成金属表面微观凸凹不平。或者由于金相组织各组元生成不同的膜（氧化膜或其他化合物膜及金属膜）而显出不同的色调，于是磨片就形成了可以鉴别金相组织的表面。

这种方法对耐化学浸蚀的奥氏体钢：镍基耐热合金等特别有效，用来浸蚀铝基或铜基的高合金也很成功，而这些合金组织，用一般方法是很难显露的。对简单的碳素钢很少采用电解浸蚀，因为一般的化学浸蚀法显露组织很简便。电解浸蚀所用的电解液浓度、电流密度，电解时间比电解抛光时要小得多。阴极多用铂、不锈钢之类金属。

阴极真空浸蚀

阴极真空浸蚀开始于20世纪30年代，用一般浸蚀方法难以显示组织的情况下，用此法得到好的效果。所以广泛用来显示各种材料的显微组织，如金属、金属陶瓷、陶瓷和半导体等。在辉光放电的环境中，用正离子轰击试样表面，使试样表面上的原子有选择地去掉，从而显露组织。

阴极真空浸蚀试样时，将已抛光好的试样去掉任何的夹具，放在用水冷却的铝支架上和铝制阳极一起密封在真空室内。随后用机械泵抽真空至小于1.33 x10-3Pa，然后充以惰性气体氩，用调压阀控制其压力，使气压保持在1.33Pa，接通高压电源,增加到给定电压,经过短的诱发期而产生辉光，浸蚀即开始。浸蚀的时间因材料而异，从几秒钟到几分钟。达到规定时间后，立即断开电源，关闭控制阀，打开真空室，取出试样,进行，显微观察。

根据阿姆斯特朗（Amstrong）等的研究结果，影响浸蚀结果的主要因素是气压、电压、时间以及保持阴极试样有低的温度。

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