超细粉

一种结构材料

超细粉可分为粉碎法和合成法两大类。粉碎法是将大体积的熔体雾化或颗粒微细化（气流磨粉碎），合成法是通过原子或分子形核和长大过程而形成颗粒，其中蒸发气化一冷凝法是制备高纯度超细粉的主要方法，但其生产率低、成本高。

超细粉概述

超细粉体技术被国内外科技界称之为跨世纪的高新技术，材料经超细化后其光、电、磁、力学、热力学及表面与界面特性都会发生奇特变化，在使用时往往可以获得超常效果。

超细粉体通常分为微米级、亚微米级及纳米级粉体。国际科技界通常将粒径大于1μm的超细粉体称为微米级粉体；粒径处于0.1—1μm（即100nm—1000nm）的粉体称为亚微米级粉体；粒径处于0.001—0.1μm（即1nm-100nm）的粉体称为纳米级粉体（又称之为纳米材料）。广义的纳米材料是指三维尺寸中至少有一维处于纳米尺寸。

超细粉体技术是指制备与使用上述超细粉体及其相关的技术。其研究内容包括超细粉体的制备技术、分级技术、分离技术、十‘燥技术、输送、混合与均化技术、表面改性技术、粒子复合技术、检测技术、包装、储运及应用技术，制备及储运过程中的安全技术等。

超细粉的特性

超细粉的特性超细粉具有下列特性：

①具有巨大的比表面积。物体粒径变小时，随着每个粒子所含总原子数减少，粒子表面原子数急速增加。随着比表面积增大，表面能也随之增大。

②熔点低，化学性质不稳定。

③易形成团聚体。由于粒子小，表面能大，粒子间易自动聚集形成较大颗粒，以降低表面能。这一性质给超细粉制备带来极大的困难。为了防止团聚，通常加高分子或电解质离子作保护剂。

④光吸收强。大块金属对可见光吸收率低，反射率强，呈现不同的光泽，而金属纳米粉体对可见光吸收率强，反射率低，几乎均成黑色，而且光吸收带蓝移。

⑤超顺磁性或高的矫顽力。纳米微粒尺寸小到一定临界值时表现出超顺磁性或高的矫顽力。例如α-铁、Fe3O4、α- Fe2O3、Ni粒子粒径分别为5 nm、16 nm、20 nm和15 nm时变成超顺磁体。铁系金属磁性比块状体磁性强得多，具有超顺磁性或高矫顽力。如粒径10 nm的超细铁粉，属1个磁畴，也是1个记录单元，可制成高密度磁记录器件。

⑥热导性好。超细粉在低温下几乎没有热阻，导热性极好。

⑦金属微粉导电性骤降，非金属粉体导电性骤增10～15 nm银粉成为非导电体，而15～20 nm SiO2成为导电体。

⑧力学性能成倍提高粒径6 nm的铜的硬度比块状体增加500%。

超细粉还有其他许多特异性质，在催化、电子、信息、光通闪、医药、磁介质新材料等多方面展现出诱人的应用前景，拓展了众多科学研究领域。

超细粉的物理化学制备法

1．电化学法

以铁为阳极，电解液为Na2SO4溶液，电解后生成Fe(OH)2溶胶，加入适量H2O2，使溶胶氧化成Fe(OH)3溶胶，保持96℃，陈化24 h，冷却后离心分离，洗涤、干燥得棕色均匀六方形FeOOH粒子。

2．表面活性剂模板法

表面活性剂在溶液中能够自组装形成胶束、微乳、液晶、单分子层、囊泡等有序结构，还能将溶液表面单分子膜转移到固体表面组装呈单层到多层的LB膜有序结构，因此可以利用其作为模板，制备具有一定粒径分布和形状的粒子。由于有表面活性剂作稳定剂，制备的粒子不易团聚，而且容易调控其粒径和形状。

①胶束为模板法。胶束分正常胶束（O/W）和反胶束（W/O），水溶液中无机化学反应在反胶束中进行，而油溶液中有机化学反应在正常胶束中进行。胶束有球状、棒状、六角状等形状，都可以作为微反应器制备不同大小和形状的粒子。

②微乳液模板法。微乳液模板法对于无机化学反应，都采用W/O型微乳，反应物在水池中，合成超细粒子有两种方法，可以先将金属盐溶液与沉淀剂溶液分别配成两种微乳液，它们各自在微乳的水池中，然后将两种微乳液混合，两种水池中反应物与沉淀剂混合后反应生成纳米粒子。也可以将金属盐水溶液配成W/O型微乳液，然后将沉淀剂水溶液，缓慢滴加入微乳液中，也能反应形成纳米尺寸粒子。

③以液晶为模板法。TritonX - 100/C10H12OH/H2O体系可形成单相层状液晶，根据相图液晶区配比，郭荣等分别以0. 2moI·L-1 Pb(NO3)2和Na2S水溶液为水相，在液晶区内制备层状液晶，使两者混合，充分搅拌，分离沉淀，经洗涤、真空干燥，制得平均粒径6 nm的PbS粒子。若将上述溶液换成0.1 moI·L-1CdSO4和(NH4 )2S水溶液，可制得平均粒径8 nm的CdS粒子。在液晶中溶剂（水）分布在表面活性剂双分子层之间及表面活性剂亲水基团周围，形成溶剂化层，这两者的厚度越小，微反应室也越小，形成粒子也越小。

④LB模板法。LB膜是溶液表面上的两亲分子单分子膜转移到固体表面上的膜，与溶液表面上只有单分子层膜不同，LB膜可以有许多层，根据制膜方式不同，可以有X、Y、Z三种形式。

3．有机金属化合物沉淀热解法

该法是在含有可溶性无机盐溶液中，通过加入有机沉淀剂形成不溶性的沉淀物，再经热分解后制取超细颗粒的一种方法。有机沉淀剂如8-羟基喹啉、邻苯二酚、茶多酚等水溶性酚类物质。陈龙武等将一定量的茶多酚溶于40℃温水配成溶液，在缓慢搅拌下将一定浓度的ZnCl2溶液加入茶多酚溶液中，用0.1 moI·L-1的NaOH调溶液pH至6.0，此时析出茶多酚锌盐沉淀，经陈化、离心分离沉淀，蒸馏水洗涤，丙酮洗涤，烘干，得黄色粉末，然后在750℃下焙烧1h，逐步冷却得白色ZnO超细粉末，经分析为六方晶形，粒子大小均一，平均粒径10 nm。

4．乳状液微波加热法

马季铭等以甲苯为油相，以等摩尔比混合的乙酸锌与硫代乙酰胺（TAA）水溶液为水相，乳化剂为非离子表面活性剂Span 80-Tween 80和阳离子表面活性剂氯化十二烷基苄基二甲铵（）DDBAC）混合液，在室温下超声乳化，然后在60℃加热1h，或在750 W微波炉内加热4min，此时TAA迅速分解出H2S，立即与溶液的Zn2+离子反应生成粒度20 nm的ZnS粒子，粒子呈规则球形。有阳离子表面活性剂存在时，乳状液液滴表面荷正电，可减少反应物Zn2+穿过油/水界面扩散，减慢反应进程。微波对极性分子水滴穿透力极强，对W/O乳液中所有水核几乎同时短时间内加热反应形成大量ZnS晶核。

分级方法

（一）干法分级，从环保和经济原则出发一般都选用JZF气流分级机，利用气流干法分级原理不仅分级超细粉的精度高，而且能不停机的随意调整超细粉的成品细度。

（二）湿法分级，此类分级由于严重影响环境，造成环境污染，不被国家环保部门推荐，最重要的是此类超细粉分级法分级成本高、并对操作人员的身体健康有较大影响。

超细颗粒的湿法分级往往会增加超细产物的脱水与干燥，以及废水处理等较难处理的工序，而应用较少。干法分级大多采用气体作介质，进行气力分级，处理过程较为简便，但需要消耗大量的气体和动力。

用途

超细粉作为结构材料，可将其添加到普通粒度粉末中促进烧结，降低烧结温度；制取颗粒弥散强化型合金；制备超细孔气体分离膜、电解电极、超低温换热器等。超细粉作为功能材料可用作磁记录材料、磁性流体、传感器材料、催化剂和扩散连接的中间材料等。

粉体在工业原料中应用非常普遍，从性质来说有无机粉体与有机粉体，广泛应用于涂料工业、橡胶工业、塑料工业、化妆品工业、冶金工业、水处理工业、材料工业等。常规的工业粉末粒径在1～10μm，微粉粒径在0.1～1μm，而超细粉或纳米粉粒径在1～100 nm。对于纳米级粒子按维数又分为零维（如原子团簇，包括一元原子团簇、二元原子团簇和多元原子团簇）、一维（如纳米丝、纳米棒、纳米管）、二维（如超薄膜、多层膜）、三维（如纳米晶、纳米粒）。在纳米尺寸范围内，粉体物理性质、化学性质与其他微粉性质显著不同。纳米粒子具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而展现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景，同时也推动了物理学光电子学、材料学、物理化学等基础学科发展。

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