纤维醋法酯

邻苯二甲酸醋酸纤维素

中文名称：纤维醋法酯，中文别名：邻苯二甲酸醋酸纤维素，英文名称：Cellulose Acetate Phthalate，英文别名：Cellulose acetate hydrogen phthalate; Cellulose acetate hydrogen 1,2-benzenedicarboxylate; Cellacefate，CAS NO. 9004-38-0，书页号：2000年版二部－264 本品为部分乙酰化的醋酸纤维与苯二甲酸酐缩合制得。扣除游离酸后，按无水物计算，含苯甲酸甲酰基(C8H5O3)应为30.0%～40.0%，乙酰基(C2H3O) 应为17.0%～26.0%。

鉴别

(1) 取本品10mg，加乙醇1ml ，硫酸5 滴，加热，即发生醋酸乙酯的特殊臭。

(2) 取本品0.1g置试管中，加间苯二酚约20mg，混合后，在小火上加热数分钟使熔化，放冷，将溶液倾入10%氢氧化钠液20ml中，即显绿色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又复显。

检查

水分取本品约0.5g，精密称定，加无水甲醇－氯仿(1:1)20ml ，使溶解，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过5.0 %。

游离酸取本品1.5g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加中性甲醇（对酚酞指示液显中性）－水(1:2)50ml ，振摇15分钟，滤过，再用中性甲醇10ml分二次洗涤锥形瓶，滤过，滤液以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于8.306mg 的C8H6O4。按无水苯二甲酸计，游离酸不得过6.0%。

炽灼残渣不得过0.2%（附录Ⅷ N）。

重金属取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

含量测定

苯甲酸甲酰基取本品约1g，精密称定，加丙酮－乙醇－水(2:2:1)50ml ，振摇使溶解，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.91mg 的C8H5O3，减去游离酸测定项下的结果与1.795 乘积，即得。

乙酰基取本品约0.5g，精密称定，加乙酮－丙酮(1:1)50ml ，振摇使溶解，加水50ml，精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml，振摇，放置过夜；加酚酞指示液，用盐酸滴定液(1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于43.0mg的C2H3O ，将测得的结果，减去苯甲酸甲酰基测定项下的结果与0.5772的乘积及游离酸测定项下的结果与0.5182的乘积，即得。

测定方法

方法名称：纤维醋法酯—乙酰基的测定—中和滴定法

应用范围：本方法采用滴定法测定纤维醋法酯的含量。

本方法适用于纤维醋法酯。

方法原理：供试品用乙醇－丙酮溶解，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定。酚酞指示液变红时停止滴定，读出氢氧化钠滴定液使用量，计算纤维醋法酯含量。

试剂：

1. 水

2. 乙醇

3. 丙酮

4. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）

5. 酚酞指示液

6.基准邻苯二甲酸氢钾

7.盐酸滴定液（1mol/L）

仪器设备：

试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

3.盐酸滴定液（1mol/L）

配制：取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在270～300ºC干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，加水50mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（1mol/L）相当于53mg的无水碳酸钠，根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

操作步骤：取本品约0.5g，精密称定，加丙酮－乙醇（1：1）50mL，振摇使溶解，加水50mL，精密加氢氧化钠滴定液（1mol/L）25mL，振摇，放置过夜，加酚酞指示液，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白校正，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于43.0mg的C2H3O。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.900。

安全术语

S24/25Avoid contact with skin and eyes.

避免与皮肤和眼睛接触。

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