铝镍合金

雷氏合金

铝镍合金，又名雷氏合金，具有活性较高的催化性能，干燥的铝镍合金在空气中能自燃，应保存在无水乙醇中。它是一种还原或加氢反应的催化剂，多用于有机合成中。

雷尼镍型号

W-1型

在0℃，用25%的氢氧化钠水溶液处理含镍、铝各占50%的镍一铝合金，反应2-3小时后水洗至中性。

制法：300g铝一镍合金在2-3小时内，樱慢加到含300g氢氧化钠的1200mL水溶液中，同时搅拌并在冰浴上冷却。加完后，在搅拌下，把反应混合物加热到115-120℃，反应3小时至气泡不再退出为止。然后把溶液稀释到31，程出含幅酸钠的上清液。用滗析法洗涤六次。再于布氏漏斗中用蒸馏水悬浮洗涤（不要吸干，否则会自燃）至溶液石蕊试纸呈中性。再用95%的乙醇洗涤三次，贮存于盛有无水乙醇的磨口瓶中备用。

W-2型

在25℃，以20%的氢氧化钠溶液处理镣一铝合金，反应2小时，水洗至中性。

制法：于4L烧杯中，把380g氢氧化钠溶解在1.5L蒸馏水中，搅拌，在冰浴上冷至10℃。在搅拌下，把300g镍一铝合金分批小量加到碱液中，加入的速度应控制在使溶液温度不超过25℃（在冰浴上）。当全部加完（约需2小时）后，停止搅拌，将烧杯从冰浴上取下，使反应液升至室温。当氢气发生缓慢时，可在沸水浴上徐徐加热（避免升温太快，以防气饱过多，使反应液溢出），直到气泡发生再度变慢为止（约8-12小时，此时溶液的体积应靠补加蒸馏水维持基本恒定）。然后静置，让镍粉沉下，倾去上清液。加蒸馏水至原体积，搅拌溶液使镍粉悬浮，再次静置使镍粉沉下，倾去上清液。然后转移到2L烧杯中，储去上清液，加入500ml含50 g氢氧化钠的水溶液，搅拌，放置，倾去上清液。再加入500ml蒸馏水，搅拌，放置，倾去上清液。如此水洗重复数次，直到洗出液对石蕊试纸呈中性后，再洗10次（约洗涤20-40次）。倾去上清液，加200m195%乙醇，用滗析法洗涤三次，再用无水乙醇洗三次。制得的雷尼镍应贮存在充有无水乙醇的磨口瓶中（不得与空气接触），催化剂必须保存在液面下，悬浮在液体中的W-2型雷尼镍重约150g。

W-6型

于50℃，用20%氢氧化钠溶液处理镍-铝合金，反应20-30分钟，在氢气存在下，对雷尼镍进行洗涤，水洗后再用乙醇处理。

该催化剂对双键、三键、醛、酮、肟、硝基、苯环及吡啶等基团具有很高的催化活性。在低温下使用，具有很好的选择性，并比W-4更活泼。W-6在低压、温度低于100℃的条件下反应，效果最好。W-6型雷尼镍的用量一般占底物的5%以下，超过此量，反应变得猛烈。如在125℃，使用过量的催化剂，压力会由3.43MPa猛增至689MPa。即使立即放氢降压，压力仍可达数十兆帕，这会产生严重后果。因此要特别注意，使用W-6等高活性的雷尼镍时，其用量不得任意增加，特别是在高压（5.88MPa以上）的情况下，应特别慎重。

制法：在配有温度计和不锈钢搅拌器的2L锥形瓶中放进600ml蒸馏水和160 g氢氧化钠，迅速搅拌这个溶液，并让它在装有溢流虹吸管的冰浴中冷却到50℃。然后在25-30分钟之内将125g镍一铝合金粉末分批地加入。用控制镍一铝合金的加入速度和向冰浴中加冰的办法保持温度在50 -2℃。待所有的合金加完后，在该温度下再缓缓搅拌50分钟，使悬浮的镍一铝合金粉完全消化。这往往需要移去冰浴、换上热水浴，以保持温度恒定，此后用蒸馏水滗洗催化剂三次，每次用1L水。

滗洗后立即转移到洗涤装置中进行洗涤。该装置的构造及操作如下。用直径5.1cm、长38cm、在离顶部6cm处接有带支管的玻璃大试管，作洗涤催化剂的容器。试管用橡皮塞紧紧地塞住、使其足以承受49kPa的气体压力。塞子有三个孔，通过它们插入直径10mm的玻璃管，直伸到试管底部，用以通入蒸馏水；用以平衡气体压力的“T”形管和一个紧密配合的铜衬套管,穿过套管装有一个不锈钢轴搅拌器（也可以装有用注射器改制的搅拌器），轴直径为6.4mm，并伸到试管底部。一个容量为5L的蒸馏水储水器，在瓶的侧面靠底部有一出水口，该瓶为贮备蒸馏水用，这样的装置对使水由瓶中通过开关源源不断地流入试管的底部。试管的支管用厚壁橡皮管与5L溢流瓶相连，溢流瓶的底侧也有一个出水口，洗涤水由试管流到溢流瓶，并通过开关将溢流水导入水槽流走。

把经第三次倾滗洗涤后的催化剂，立即转移到催化催洗涤容器中，同时让洗涤容器、储水器和溢流瓶几乎都充满蒸馏水，迅速把装置连接起来，从导管引入49kPa压力的氢气，同时溢流瓶中的大部分水都通过出口被排出，关闭出口，继续通入氢气直到储水器、洗涤管和溢流瓶里的水面处在约比外界大气压高49kPa时为止。开动搅拌器使它的速度能让催化剂悬浮在18-20cm的高度。让蒸馏水以大约每分钟250ml的速度从储水器流经悬浮的催化剂。当储水器近乎放空而溢流瓶已充满的时候，同时打开排水答的活塞和蒸馏水进口活塞，使它们有相等的、能使溢流瓶故空而储水器充满的流速，且体系压力维持恒定。

大约15L水通过催化剂之后，停止搅拌和进水，放空解除压力，并拆卸装置，把上清液倾滗掉，然后用95%的乙醇把它转移别250ml离心瓶中。再用95%乙醇把催化剂洗涤三次，每次用150ml，同时搅拌（不要振荡），每加一次都进行离心。以同样的方法再用无水乙醇处理三次。如果希望得到高活性的催化剂，那么所有操作应尽快进行，从加合金开始到制备完成，全过程历需时间不应多于3小时，操作过程使用的橡皮管和胶塞均应用5%的氢氧化钠煮沸，并且用水漂洗除硫。储化剂应保存在装满乙醇的瓶中，而且应立即贮存到冰箱中。如果保存得当，其高活性可维持两周。过了这个期限，活性会降低到与其它低活性雷尼镍相近似的程度。按上述方法制得的储化剂含镍62g，铝为3.8g，体积约为75-80mL。

T-1型

于90℃，用10%的氢氧化钠溶解铝，反应1小时，经水洗、醇洗后制得。

制法：在一个装有搅拌的1L三口瓶中，加入600m110%氢氧化钠水溶液，加热至90℃，搅拌下，分批小量加入40g镍-铝合金。加入速度应使溶液温度维持在90-95℃之间，约20-30分钟内加完。再继续搅拌1小时。静置，让镍沉下，滗去上清液，然后以滗析法，洗涤五次，每次用200ml。再用乙醇倾洗五次，每次50ml。在洗涤过程中，镍粉始终应为液体所覆盖，不可使催化剂与空气接触。制备好的催化剂应保存在无水乙醇中，密闭、置于冰箱内，活性可维持三个月。

催化剂

雷尼-漆原镍（Reney-Urushbara Ni）是一种高活性碱性雷尼镍。

制法：在5L以上的反应器中，加入50g含镍30-50%的镍铝合金和500ml蒸馏水，在不断搅拌下，加入固体的氢氧化钠（不需要冷却）。在开始加入氢氧化钠时，约有0.5-1分钟诱导期（此时，不反应），然后反应会变得非常激烈。加入氢氧化钠的速度及数量以维持反应激烈沸腾而不溢出容器为度。当加入氢氧化钠达80g左右，继续加入而不再反应时，停止加碱。静止10分钟，再于70℃的水浴上保温30分钟．海绵状镍沉于瓶底。倾去上清液，在振摇下，用倾析法洗涤2-3次。然后用氢化时所用的溶剂洗2-3次。若氢化时所用溶剂与水不混溶，则可用适当的互溶剂如醇类洗涤。这种催化剂最好现用现做，放置会导致活性降低。

市面上能买到的有镍铝合金粉或者雷尼镍也就是活化好的。合金粉有2元的（只含有镍铝的），3元的含有镍铝钼的，4元的镍铝铬铁，5元的镍铝钼铬铁，对不同反应的效果是不一样的。从成本上考虑，用合金粉要稍微低一点，但环保压力大，治理废水的成本也在上升，从这个意义上来说直接买活化好的更省一些。希望对你有帮助。

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