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食品中邻苯二甲酸酯的测定

2017年国家发布的标准

《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定(GB5009.271—2016)》代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》,方法一规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法，方法二规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。

前言
本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。
本标准与GB/T21911—2008相比,主要变化如下:
———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”;
———增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物;
———增加了同位素内标法定量作为第一法;
———修改了前处理方法;
———修改了方法的检出限。
范围
本标准第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法;第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。
本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的内标法测定和确证;第二法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的外标法测定和确证。
同位素内标法
原理
在试样中加入氘代的邻苯二甲酸酯作为内标,各类食品经提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性,同位素内标法定量。
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的二级水。
试剂
正己烷(C6H14)。
乙腈(C2H3N)。
丙酮(CH3COCH3)。
二氯甲烷(CH2Cl2)。
标准品
种邻苯二甲酸酯类标准品
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP),混合液体标准品,浓度为1000μg/mL,标准品信息、纯度见附录A。
种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标
D4-邻苯二甲酸二甲酯(D4-DMP)、D4-邻苯二甲酸二乙酯(D4-DEP)、D4-邻苯二甲酸二异丁酯(D4-DIBP)、D4-邻苯二甲酸二正丁酯(D4-DBP)、D4-邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(D4-DMEP)、D4-邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(D4-BMPP)、D4-邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(D4-DEEP)、D4-邻苯二甲酸二戊酯(D4-DPP)、D4-邻苯二甲酸二己酯(D4-DHXP)、D4-邻苯二甲酸丁基苄基酯(D4-BBP)、D4-邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(D4-DBEP)、D4-邻苯二甲酸二环己酯(D4-DCHP)、D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)、D4-邻苯二甲酸二苯酯(D4-DPhP)、D4-邻苯二甲酸二正辛酯(D4-DNOP)、D4-邻苯二甲酸二壬酯(D4-DNP):纯度>99%。
标准溶液配制
16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL):准确移取邻苯二甲酸酯标准品(1000μg/mL)1mL至100mL容量瓶中,用正己烷准确定容至刻度。
16种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标溶液(100μg/mL):准确称取16种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标各0.01g(精确到0.0001g)于100mL容量瓶中,用正己烷溶解并准确定容至刻度。
16种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标的标准使用液(10μg/mL):准确移取16种氘代同位素的邻苯二甲酸酯内标(100μg/mL)10mL于100mL容量瓶中,加入正己烷并准确定容至刻度。
16种邻苯二甲酸酯标准系列工作液:准确吸取16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL),用正己烷逐级稀释,配制成浓度为0.00μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL的标准系列溶液,同时加入内标使用液(10μg/mL),使内标浓度均为0.125μg/mL,临用时配制。
仪器和设备
注:所用玻璃器皿洗净后,用重蒸水淋洗3次,丙酮浸泡lh,在200℃下烘烤2h,冷却至室温备用。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。
分析天平:精度0.0001g。
氮吹仪。
涡旋振荡器。
超声波发生器。
离心机:转速≥4000r/min。
粉碎机。
固相萃取(SPE)装置。
固相萃取柱:PSA/Silica复合填料玻璃柱(1000mg,6mL)。
分析步骤
试样制备
液态样品:取约200mL样品混匀后放置磨口玻璃瓶内待用。
半固态和固态样品:分别取约200g样品经粉碎后放置磨口玻璃瓶内待用。
试样处理
液态试样
液态试样A:液体乳、饮料、酱油、食醋、白酒、蜂蜜等。准确称取试样1.0g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中,加入125μL同位素内标使用液,加入2mL~5mL蒸馏水,涡旋混匀,再准确加入10mL正己烷,涡旋1min,剧烈振摇1min,超声提取30min,1000r/min离心5min,取上清液,供GC-MS分析。
液态试样B:植物油等。液态油脂混匀后准确称取0.5g(精确至0.0001g)于10mL具塞磨口离心管中,加入25μL同位素内标使用液,依次加入100μL正己烷和2mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,4000r/min离心5min,收集上清液。残渣中加入2mL乙腈,涡旋1min,4000r/min离心5min。再加入2mL乙腈重复提取1次,合并3次上清液,待SPE净化。
半固态试样
半固态试样A:果冻、甜面酱等。准确称取混匀试样0.5g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中,加入125μL同位素内标使用液,加入2mL~5mL蒸馏水,涡旋混匀,再准确加入10mL正己烷,涡旋1min,剧烈振摇1min,超声提取30min,1000r/min离心5min,取上清液,供GC-MS分析。
半固态试样B:芝麻酱、含油调味酱等。将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g(精确至0.0001g)于10mL具塞磨口离心管中,加入25μL同位素内标使用液,加入1mL正己烷,涡旋2min,再加入5mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,4000r/min离心5min,收集上清液。加入5mL乙腈重复提取1次,合并上清液。40 ℃氮气吹干,加入6mL乙腈,涡旋混匀,待SPE净化。
固态试样
固态试样A:乳粉、米粉、鸡精、味精、干酪、糖果、花粉、肉制品、糕点、方便面、果蔬及其制品等。准确称取混匀试样0.5g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中,加入125μL同位素内标使用液,加入2mL~5mL蒸馏水,涡旋混匀,再准确加入10mL正己烷,涡旋1min,剧烈振摇1min,超声提取30min,1000r/min离心5min,取上清液,供GC-MS分析。
固态试样B:黄油等。将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g(精确至0.0001g)于10mL具塞磨口离心管中,加入25μL同位素内标使用液,加入1mL正己烷,涡旋2min,再加入5mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,4000r/min离心5min,收集上清液。加入5mL乙腈重复提取1次,合并上清液。40 ℃氮气吹至近干,加入6mL乙腈,涡旋混匀,待SPE净化。
注:黄油应融化为液态油脂混匀后称取,并在提取过程中保持液态。
SPE净化
依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化,弃去流出液;将待净化液加入SPE小柱,收集流出液;再加入5mL乙腈,收集流出液,合并两次收集的流出液,加入1mL丙酮,40℃氮吹至近干,正己烷准确定容至2mL,涡旋混匀,供GC-MS分析。
空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
注:整个操作过程中,应避免接触塑料制品。
仪器参考条件
气相色谱参考条件
色谱柱:5% 苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱,柱长:30 m,内径:0.25 mm,膜厚:0.25μm,或性能相当者。
进样口温度:260℃。
程序升温:初始柱温60 ℃,保持1 min;以20 ℃/min 升温至220 ℃,保持1 min;再以5℃/min升温至250℃,保持1min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min。
载气:高纯氦(纯度>99.999%),流速:1.0mL/min。
进样方式:不分流进样。
进样量:1μL。
质谱参考条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM),监测离子见附录B。
溶剂延迟:7min。
标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中,以邻苯二甲酸酯各组分及其对应氘代同位素内标的峰面积比值为纵坐标,以系列标准溶液中各组分含量(μg/mL)与对应氘代同位素内标含量(μg/mL)比值为横坐标,绘制标准曲线。
试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,由试样中邻苯二甲酸酯各组分及其内标峰面积比值进行定量计算,得出试样溶液中各组分含量(μg/mL)与对应氘代同位素内标含量(μg/mL)比值。再根据试样中加入的对应氘代同位素内标含量(μg/mL)计算试样溶液中邻苯二甲酸酯各组分含量(μg/mL)。
定性确认
在上述仪器条件下,试样待测液和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处(±0.5%)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致,其丰度比与标准品相比应符合表1,可定性目标化合物。
邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图见附录C。
分析结果的表述
试样中邻苯二甲酸酯的含量按式(1)计算:
……………………(1)
式中:
X ———试样中邻苯二甲酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ ———从标准工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ———试样定容体积,单位为毫升(mL);
m ———试样的质量,单位为克(g);
1000 ———换算系数。
计算结果应扣除空白值。结果大于等于1.0mg/kg时,保留三位有效数字;结果小于1.0mg/kg时,保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
其他
本方法的定量限为:邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限为0.3mg/kg,除DBP外其他15种邻苯二甲酸酯定量限均为0.5mg/kg。
外标法
原理
各类食品提取、净化后采用气相色谱-质谱法测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片丰度比定性,外标法定量。
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的二级水。
试剂
同上一方法。
标准品
16种邻苯二甲酸酯类标准品:同上一方法。
邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP):标准品信息、纯度参见附录A。
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP):标准品信息、纯度参见附录A。
标准溶液配制
邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备液(1000μg/mL):准确称取邻苯二甲酸二烯丙酯0.025g(精确到0.0001g)于25mL容量瓶中,用正己烷溶解并准确配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。
邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液(1000μg/mL):准确称取邻苯二甲酸二异壬酯0.025g(精确到0.0001g)于25mL容量瓶中,用正己烷溶解并准确配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。
17 种邻苯二甲酸酯标准中间液(10μg/mL):分别准确移取16 种邻苯二甲酸酯标准品(1000μg/mL)和邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备液(1000μg/mL)各1mL至100mL容量瓶中加入正己烷并准确定容至刻度。
17种邻苯二甲酸酯标准系列工作液:准确吸取17种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL),用正己烷逐级稀释,配制成浓度为0.0μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL的标准系列溶液,临用时配制。
邻苯二甲酸二异壬酯标准系列工作液:准确吸取邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液(1000μg/mL),用正己烷逐级稀释,配制成浓度为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准系列溶液,临用时配制。
仪器和设备
同上一方法。
分析步骤
试样制备
同上一方法。
试样处理
除不加同位素内标外,均按上一方法测定步骤进行。
SPE净化
同上一方法。
空白试验
除不加试样外,均按上一方法测定步骤进行。
仪器参考条件
除扫描方式外同上一方法。
扫描方式:选择离子扫描(SIM),监测离子参见附录D。
标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中,测定相应的邻苯二甲酸酯的色谱峰面积,以标准工作液的质量浓度为横坐标,以相应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。邻苯二甲酸二异壬酯的标准系列工作液单独进样测定。
试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中,得到相应的邻苯二甲酸酯的峰面积,根据标准曲线得到待测液中邻苯二甲酸酯的浓度。
定性确认
在上一方法 仪器条件下,试样待测液和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处(±0.5%)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致,可定性目标化合物。
邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图见附录E。
分析结果的表述
试样中邻苯二甲酸酯的含量按式(2)计算:
……………………(2)
式中:
X ———试样中邻苯二甲酸酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ ———从标准工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ———试样定容体积,单位为毫升(mL);
m ———试样的质量,单位为克(g);
1000———换算系数。
计算结果应扣除空白值。结果大于等于1.0mg/kg时,保留三位有效数字;结果小于1.0mg/kg时,保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
其他
本方法的定量限为:邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的定量限为9.0mg/kg,邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限为0.3mg/kg,除DINP和DBP外其他16种目标化合物定量限均为0.5mg/kg。
附录A
常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂信息表
18种常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂名称、缩写、CAS号、分子式、纯度见表A.1。
同位素内标法中邻苯二甲酸酯监测离子参数
同位素内标法中16种D4-邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子参数见表B.1。
同位素内标法中16种邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子参数见表B.2。
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